激光沉積及熱處理工藝對TC11鈦合金粉末組織和性能的影響

TC11鈦合金是以俄羅斯的BT9合金為基礎(chǔ)的改進合金，名義成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，屬于α+β馬氏體型熱強鈦合金，綜合力學(xué)性能良好，在500℃以下具有優(yōu)異的熱強性能和良好的熱加工工藝性能，可以進行焊接和各種方式的機加工，是我國航空發(fā)動機上應(yīng)用數(shù)量最多的鈦合金[1]，主要應(yīng)用在航空發(fā)動機壓氣機的零部件，如葉片、盤件、鼓筒和軸類等，也可用于制造飛機結(jié)構(gòu)件[2]。

TC11鈦合金熔點高、熱加工溫度范圍窄，一般不超過150℃；熱加工變形抗力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于TC4鈦合金；對退火溫度十分敏感；工業(yè)上應(yīng)用的鈦合金結(jié)構(gòu)件大多需要塑性變形處理之后再進行機械加工，加工周期較長，且材料利用率極低；常規(guī)塑性變形處理后顯微組織為等軸組織，其高溫性能、斷裂韌性和抗裂紋擴展能力稍差一些[3]。

激光金屬沉積增材制造技術(shù)（Laser Metal Deposition，LMD）是以高功率高亮度的激光為熱源，采用粉末同步送進的方式，將待熔粉末直接送入高能束激光產(chǎn)生的熔池中，由機床或機器人引導(dǎo)高能束激光逐層按軌跡行走，層層堆積最終成型出三維立體金屬零部件。激光金屬沉積增材制造可以精確控制能量輸入、光斑直徑（熔道寬度）、成形方式、掃 描路徑和層厚，實現(xiàn)任意復(fù)雜形狀金屬零件的成型制造。對于需求輕量化、高效、高可靠性的航空航天用形狀復(fù)雜的薄壁構(gòu)件，采用傳統(tǒng)鈦合金鍛件制造，機械加工余量大，制造成本高，制造周期長，且需要專用鍛造模具。激光金屬沉積增材制造技術(shù)可實現(xiàn)大型復(fù)雜薄壁構(gòu)件的短流程、低成本、快速一體成型。

利用激光熔融沉積近凈成形技術(shù)制造TC11鈦合金結(jié)構(gòu)件，不僅可以得到網(wǎng)籃組織，提高材料的斷裂韌性和疲勞抗裂紋擴展能力[4]，而且可極大地縮短加工周期，提高材料的利用率，同時又節(jié)約了加工成本。

現(xiàn)試驗研究了激光功率及熱處理工藝對TC11鈦合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，為其組織與性能的調(diào)控提供依據(jù)，同時為后期TC11鈦合金構(gòu)件的激光沉積制造以及激光修復(fù)奠定基礎(chǔ)。

1、試驗材料和方法

1.1 試驗材料

試驗用原材料為TC11鈦合金粉末，此粉末是通過等離子旋轉(zhuǎn)電極熔化、氬氣霧化法制取的粒度范圍為-60~+200 目的球形粉末，其化學(xué)成分及粒度分布具體見表1~2。

激光熔融沉積采用鑫精合激光科技發(fā)展（北京）有限公司（簡稱鑫精合公司）自制的型號為TSCS2510、額定功率為10kW的設(shè)備（圖1），成形倉中的惰性保護氣體為氬氣。激光沉積方向和力學(xué)性能取樣方向如圖2 所示。

1.2 激光沉積參數(shù)和熱處理工藝的制定

按照鑫精合公司成熟的激光沉積工藝參數(shù)，激光功率選擇7.0~7.4kW。

TC11 的名義β轉(zhuǎn)變溫度為1 000℃[5]，依據(jù)GJB 3763A—2004《鈦及鈦合金熱處理》，去應(yīng)力退火工藝采用750℃保溫1h爐冷至600℃出爐空冷，性能控制最終熱處理采用固溶時效工藝。固溶溫度選擇了950℃、970℃和990℃三種，保溫時間統(tǒng)一為1h，冷卻方式為空冷。時效溫度為530℃，保溫時間為6h，冷卻方式為空冷。研究固溶溫度對激光沉積TC11鈦合金強度和塑性的影響。

1.3 試驗方法

用HF+HNO₃+H₂O（1:5:10）溶液腐蝕金相試塊，采用MZ 4000 型號光學(xué)顯微鏡（OM）進行顯微組織觀察。

拉伸試棒按照GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗第1部分：室溫試驗方法》在CMT-100 電子式萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，按照GB/T228.2—2015《金屬材料拉伸試驗第2部分：高溫試驗方法》在CMT5504 微機控制電子萬能試驗機上進行500℃高溫拉伸試驗。

沖擊試樣按照GB/T 229—2020《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法》在型號為ZBC2302-CE 的擺錘沖擊試驗機上進行室溫沖擊試驗。

每項測定值取3件試棒或試樣的平均值。測出相應(yīng)的抗拉強度、屈服強度、伸長率、斷面收縮率、沖擊功和沖擊韌性。

2、試驗結(jié)果和討論

2.1 激光功率對顯微組織的影響

不同激光功率沉積并經(jīng)去應(yīng)力退火后所對應(yīng)的TC11鈦合金不同截面部位的顯微組織如圖3 所示。

圖3 中顯示，去應(yīng)力退火態(tài)的組織主要由初生α_p（白色塊和條）和次生α_s 及晶間β（黑色）組成。在相變點（1000℃左右）以下較低的溫度（750℃）進行去應(yīng)力退火時，α相沒有大的變化，等軸α相（白色塊狀）和細(xì)條狀α相（白色長條）同時存在，大量細(xì)條狀α相相互交叉形成細(xì)小的網(wǎng)籃，即被β相（黑色）中間層隔開的條狀α相，統(tǒng)稱為β轉(zhuǎn)變組織，兩種組織共存合稱為雙態(tài)組織[6]，由于此雙態(tài)組織中都存在著塊狀α相分布不均勻的共性，且隨著激光功率的提高，條狀α相長徑比增加且交錯密集變得有規(guī)則，網(wǎng)籃組織越來越明顯。主要原因在于，激光功率較低成形時過冷度小，α相形核率低，得到的網(wǎng)籃組織編織程度差；隨著激光功率的提高，成形時過冷度加大，α相形核率提高，

析出的α針交錯、細(xì)密，得到的網(wǎng)籃組織編織程度就高[7-8]。經(jīng)過固溶時效后這種趨勢就變得更明顯。不同激光功率沉積，并經(jīng)990℃保溫1h固溶，530℃保溫6h時效后TC11鈦合金的顯微組織如圖4 所示。

其顯微組織主要由白色條狀的初生α_p 相和分布著細(xì)小針狀次生相α_s的β轉(zhuǎn)變組織（黑色區(qū)域）組成。經(jīng)固溶時效處理后，原始β晶界被不同程度地破碎，圖4（c）所示中，初生α_p 相沿原始β晶界斷續(xù)分布已經(jīng)不明顯，晶內(nèi)細(xì)條狀α_p明顯長大并且網(wǎng)籃化，塊狀α_p相數(shù)量顯著減少，少量被球化分布在破碎的晶界附近。

橫縱截面相比，初生條狀α_p相的數(shù)量橫截面多于縱截面，縱截面初生條狀α_p相的長徑比大于橫截面。隨著激光功率的提高，初生α_p相的數(shù)量顯著增多，而β相相應(yīng)減少，這種組織形態(tài)變化直接影響到它的性能變化。

2.2 激光功率對室溫和高溫拉伸性能的影響

不同激光功率沉積，并經(jīng)相同固溶時效工藝（990℃/1h空冷+530℃/6h空冷）處理后合金的室溫、高溫拉伸性能見表3。L 代表縱向，即沉積增高方向；T 代表橫向，為垂直于沉積生長的方向，具體如圖2所示。

從表3 中可以看出，隨著激光功率的提高，TC11 合金的抗拉強度R_m和屈服強度Rp0.2 都得到了提升，而塑性指標(biāo)（伸長率A5 和斷面收縮率Z）卻表現(xiàn)為下降。材料的性能取決于它的組織，對比圖4（a）與圖4（c）以及圖4（b）與圖4（d）可知，隨著激光功率的提高，合金顯微組織中的初生α_p相的數(shù)量顯著增多，而β相相應(yīng)減少，組織狀態(tài)變化 過程中主要是初生α_p相數(shù)量的變化，其次為形態(tài)的變化。在拉應(yīng)力作用下，當(dāng)外加應(yīng)力大于位錯開動的臨界應(yīng)力，位錯便開始運動。在位錯運動的過程中，由于α相數(shù)量增多且形態(tài)從粗長棒狀變?yōu)槎虠l狀或細(xì)長片狀，增加了更多的α相界面，成為了位錯運動的主要障礙，阻礙了位錯的進一步運動，從而增加了位錯運動的阻力，在宏觀上即表現(xiàn)為抗拉強度和屈服強度的提高。而對于塑性，相界面在阻礙位錯運動的同時，產(chǎn)生位錯堆積的傾向會增大，在位錯堆積的地方會有較大的應(yīng)力集中，那么在應(yīng)力集中的地方就容易產(chǎn)生裂紋，從而使材料的塑性降低[8]。

相同激光功率下，合金的強度橫向高于縱向，塑性縱向高于橫向，對比圖4（a）與圖4（b）以及圖4（c）與圖4（d）顯微組織形態(tài)可知，初生α_p相的數(shù)量橫截面多于縱截面，初生α_p相的形態(tài)橫截面為短粗棒狀，縱截面為細(xì)長條狀。當(dāng)具有少量細(xì)長條狀的稀疏網(wǎng)籃組織合金在外力作用下發(fā)生塑性變形時，稀疏的長條狀α相之間有良好的協(xié)調(diào)性；而 對于密集的短粗棒狀網(wǎng)籃組織，由于兩相之間的界面增多，造成第二相強化效應(yīng)增強，相互協(xié)調(diào)性大幅度降低，從而使合金的強度上升，塑性下降[9]。

這種組織和性能表現(xiàn)出的橫縱各向差異主要與激光沉積時的生長方式有關(guān)。

2.3 熱處理工藝對顯微組織的影響

相同激光功率沉積（7.4kW），不同溫度固溶并經(jīng)相同時效工藝處理后，所對應(yīng)的TC11鈦合金不同截面的顯微組織如圖5 所示。

由圖5中可見，顯微組織主要由相互交織成網(wǎng)籃狀的針條狀初生α_p和與其成90毅相位角的細(xì)小次生α_s相，以及網(wǎng)籃交織間尺寸細(xì)小的β相組成。

隨著固溶溫度的升高，針條狀α_{相發(fā)生了變化。在950℃進行固溶處理時，由于固溶溫度較低，時效后橫截面仍可觀察到少量塊狀α相在網(wǎng)籃之間分布，且橫截面和縱截面的組織差異較大，縱截面的針條狀初生αp}相明顯長于橫截面，長度相差3~4倍，而且組織粗大發(fā)達(dá)，橫截面針條狀α相均勻細(xì)小。

固溶溫度提高至970℃后，與950℃相比橫截面網(wǎng)籃明顯粗化，橫縱截面的針條狀α相逐漸趨于均勻一致，組織差異變小，只是橫截面的α相比縱截面略顯得粗短，長徑比小，數(shù)量較多。固溶溫度提高至990℃后，α相變得更加粗大，橫縱截面的組織差異進一步加大，同一視場中橫截面的針條狀α相數(shù)量多于縱截面，縱截面的α相長徑比大于橫截面。這種顯微組織形式變化直接影響到合金的性能。

綜合相比，采用970℃保溫1h空冷和530℃保溫6h空冷的固溶時效工藝，TC11鈦合金可以獲得橫縱截面較為均勻的顯微組織，能夠減少橫縱向的各向差異。

2.4 熱處理工藝對室溫拉伸性能的影響

表4 列出了相同激光功率（7.4kW）沉積，不同固溶溫度處理，并經(jīng)相同時效工藝處理后，所對應(yīng)的激光沉積TC11鈦合金的室溫拉伸性能和TC11鈦合金鍛件的室溫拉伸性能要求。

從表4 可以看出，相同熱處理工藝時，TC11橫向的抗拉強度和屈服強度高于縱向，縱向的伸長率和斷面收縮率高于橫向。

不同熱處理工藝，隨著固溶溫度的升高，時效處理后，橫向強度先降低后升高，橫向塑性先升高后降低，縱向強度逐漸升高，縱向伸長率表現(xiàn)為逐漸降低的趨勢。

這主要是由于在α+β兩相區(qū)進行固溶處理時，原始β晶粒內(nèi)部從有規(guī)律短棒狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)橄嗷ソ豢椀募?xì)針狀組織。特別是α條的長寬比發(fā)生了較大的變化。α條的數(shù)量增多，交錯程度增大。合金的強度主要取決于網(wǎng)籃的編織程度以及初生α_p相與次生α_s相的相界[10]。

950℃固溶處理時，由于固溶溫度較低，時效處理后，TC11鈦合金橫縱向組織形態(tài)相差依然較大，當(dāng)縱截面具有少量細(xì)長條狀的稀疏網(wǎng)籃組織合金在外力作用下發(fā)生塑性變形時，稀疏的長條狀α相之間有良好的協(xié)調(diào)性；而對于橫截面密集的短粗棒狀網(wǎng)籃組織，相互協(xié)調(diào)性大幅度降低，從而對材料的塑性產(chǎn)生不利影響。所以TC11鈦合金橫向的強度大于縱向，橫向的塑性小于縱向，橫縱向性能差異較大。

當(dāng)固溶溫度提升至970℃，固溶時效后，橫縱向組織形態(tài)逐漸趨于一致，橫截面初生α_p相及次生α_s相晶粒長大，網(wǎng)籃變粗，相界面減少，導(dǎo)致橫向強度降低，各向異性逐漸減小。

當(dāng)固溶溫度提高至990℃，固溶時效后，網(wǎng)籃的編織程度又迅速加劇，初生αp相及次生αs相逐漸增多，相界面增加，TC11鈦合金強度再次提高，塑性卻明顯降低，而且橫縱向的性能差異又進一步拉大。

另外，β轉(zhuǎn)變組織比例上升，且在β轉(zhuǎn)變組織中又析出次生針狀的α_s組織，也強烈地阻礙著滑移的進行，對強度的提高也產(chǎn)生了貢獻(xiàn)。相反，在阻礙位錯運動的同時，產(chǎn)生了位錯堆積，在位錯堆積的地方會有較大的應(yīng)力，加大了在此產(chǎn)生開裂的傾向，從而使材料的塑性降低[11]。還有α條從有規(guī)律的短棒狀變?yōu)榧?xì)長針狀組織后，組織之間的相互協(xié)調(diào)性大幅度降低，從而也對材料的塑性產(chǎn)生不利的影響[12]，所以當(dāng)固溶溫度再次提高至990℃，塑性明顯降低。

綜上所述，采用970℃保溫1h固溶+530℃保溫6h時效工藝進行處理，可以得到強度和塑性比較均勻一致的綜合性能，且達(dá)到了鍛件的室溫拉伸性能要求。

2.5 熱處理工藝優(yōu)化后的綜合性能

激光功率采用7.2kW，熱處理工藝采用970℃/1h固溶+530℃/6h 時效，綜合性能見表5。

熱處理工藝經(jīng)過優(yōu)化后，激光沉積TC11鈦合金的綜合性能達(dá)到了GJB 2744A鍛件的技術(shù)要求。

3、結(jié)論

(1)激光沉積的TC11鈦合金經(jīng)去應(yīng)力退火后的組織為雙態(tài)組織，經(jīng)固溶時效后的組織為網(wǎng)籃組織，且網(wǎng)籃組織中條狀α相的數(shù)量橫截面多于縱截面，條狀α相的長徑比縱截面大于橫截面。

(2)隨著激光功率的提高，固溶時效后顯微組織中的條狀α相顯著增多，室溫拉伸強度增高，塑性降低，500℃高溫拉伸性能變化不明顯。

(3)在相變點下進行熱處理，隨著固溶溫度從950℃提高至970℃，橫縱截面的組織逐漸趨于一致，橫縱向性能逐漸趨于均勻，固溶溫度提高至990℃時，合金強度提高而塑性卻降低，橫縱截面的組織差異和橫縱向室溫拉伸性能差異加大。

(4)激光沉積TC11鈦合金，采用970℃保溫1h空冷和530℃保溫6h空冷的固溶時效工藝可以得到最佳強度與塑性匹配性能。

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（收稿日期：2021-08-18；修定日期：2021-09-10）